Detekcia Cr(VI) v hračkách pomocou IC-ICPMS

Latentná kríza v hračkách

Chróm je viacmocný kov, z ktorých najbežnejšie sú Cr (III) a Cr (VI).Medzi nimi je toxicita Cr (VI) viac ako 100-krát vyššia ako toxicita Cr (III), ktorý má veľmi veľký toxický účinok na ľudí, zvieratá a vodné organizmy.Medzinárodnou agentúrou pre výskum rakoviny (IARC) je zaradený medzi karcinogény I. triedy.Ale veľa ľudí nevie, že v detských hračkách je kríza nadmerného Cr (VI)!

aplikácia29

Cr (VI) sa ľudským telom veľmi ľahko vstrebáva.Do ľudského tela sa môže dostať cez trávenie, dýchacie cesty, kožu a sliznice.Uvádza sa, že keď ľudia dýchajú vzduch obsahujúci rôzne koncentrácie Cr (VI), budú mať rôzne stupne chrapotu, atrofiu nosovej sliznice a dokonca aj perforáciu nosnej priehradky a bronchiektázie.Môže spôsobiť zvracanie a bolesti brucha.Kožnou inváziou sa môže vyskytnúť dermatitída a ekzém.Najškodlivejšia je dlhodobá alebo krátkodobá expozícia alebo vdychovanie karcinogénneho rizika.

p (1)

V apríli 2019 Európsky výbor pre normalizáciu (CEN) vydal normu bezpečnosti hračiek EN71 časť 3: migrácia špecifických prvkov (verzia 2019).Medzi nimi je revidovaný obsah na detekciu Cr(VI):

● limitná hodnota Cr (VI) tretieho druhu materiálu zmenená z 0,2 mg/kg na 0,053 mg/kg s účinnosťou od 18. novembra 2019.

● skúšobná metóda Cr (VI) bola revidovaná a revidovaná metóda už môže obsahovať limit všetkých kategórií materiálov.Testovacia metóda sa zmenila z LC-ICPMS na IC-ICPMS.

Profesionálne riešenia SHINE

Podľa normy Európskej únie EN71-3:2019 je možné separáciu a detekciu Cr (III) a Cr (VI) v hračkách realizovať pomocou iónového chromatografu SINE CIC-D120 a hmotnostného spektrometra s indukčne viazanou plazmou NCS MS 300.Čas detekcie je do 120 sekúnd a lineárny vzťah je dobrý.Za podmienok vstrekovania Cr (III) a Cr (VI) sú detekčné limity 5 ng / l a 6 ng / l a citlivosť spĺňa štandardné požiadavky na detekčný limit.

1. Konfigurácia prístroja

p (1)

2. Podmienky detekcie

Podmienky iónovej chromatografie

Mobilná fáza: 70 mM NH4NO3, 0,6 mM EDTA(2Na), pH 71, Elučný režim: Izometrická elúcia

Prietok (ml/min): 1,0

Injekčný objem (ul): 200

Stĺpec: AG 7

Stav ICP-MS

RF výkon (W): 1380

Nosný plyn (l/min): 0,97

Analytické hmotnostné číslo: 52C

Napätie multiplikátora (V) :2860

Trvanie (s): 150

3. Činidlá a štandardné roztoky

Cr (III) a Cr (VI) štandardný roztok: komerčne dostupný certifikovaný štandardný roztok

Koncentrovaný amoniak: vynikajúca čistota

Koncentrovaná kyselina dusičná: vynikajúca čistota

EDTA-2Na: vynikajúca čistota

Ultra čistá voda: merný odpor ≥ 18,25 m Ω· cm (25 ℃).

Príprava pracovnej krivky Cr(VI): štandardný roztok Cr(VI) zriediť ultračistou vodou na požadovanú koncentráciu krok za krokom.

Príprava pracovnej krivky zmiešaného roztoku Cr (III) a Cr (VI): odoberte určité množstvo štandardného roztoku Cr (III) a Cr (VI), pridajte 10 ml 40 mM EDTA-2Na do 50 ml odmernej banky, upravte hodnotu pH na približne 7,1, zahrejte ho vo vodnom kúpeli pri 70 °C počas 15 minút, zafixujte objem a pripravte štandardný zmiešaný roztok s požadovanou koncentráciou rovnakým spôsobom.

4. Výsledok detekcie

V súlade s odporúčanou experimentálnou metódou EN71-3 bol Cr (III) komplexovaný s EDTA-2Na a Cr (III) a Cr (VI) boli účinne oddelené.Chromatogram vzorky po troch opakovaniach ukázal, že reprodukovateľnosť bola dobrá a relatívna štandardná odchýlka (RSD) plochy piku bola menšia ako 3 %. Detekčný limit bol určený koncentráciou S/N>3.Detekčný limit bol 6 ng/l.

p (2)

Injekčný separačný chromatogram zmiešaného roztoku Cr (III) - EDTA a Cr(VI).

p (3)

Chromatogramové prekrytie troch injekčných testov zmiešaného roztoku 0,1 ug/l Cr (III)-EDTA a Cr(VI) (stabilita vzorky 0,1 ppbCr (III) + Cr (VI))

p (4)

0,005-1,000 ug/l Cr (III) kalibračná krivka (vzorka linearity plochy píku)

p (5)

0,005-1,000 ug/l Cr (VI) kalibračná krivka (linearita výšky píku) každá vzorka linearity)


Čas odoslania: 18. apríla 2023